气相色谱法测定白酒中的总酯-技术服务-三闪仪器-

气相色谱法测定白酒中的总酯

白酒中的酯类主要有乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。GB10345.5-1989提供了两种白酒中总酯的试验方法，第一种为中和滴定（指示剂）法，第二种为电位滴定法。测定结果均以乙酸乙酯计，操作均较烦琐。本文提出一种基于上述酯类在白酒分析专用毛细管柱中有效分离，用氢火焰离子化检测器定量测出各酯类组分的含量，再换算为乙酸乙酯的含量之和而得出总酯的分析方法。本法经与国标第一法测定结果相比较，证明可行，结果满意。该法在测定总酯的同时，可测定白酒中的甲醇、杂醇油。
    1试验部分
    1.1仪器与试剂
    1790气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID），N2000色谱工作站，高纯氮气99.999%，二次蒸馏水。
    色谱柱：白酒分析专用柱。
    白酒色谱分析标液：（乙醛0.369，甲醇0.5248，乙酸乙酯1.8498，正丙醇0.6450，仲丁醇0.3995，乙缩醛1.0399，异丁醇0.3604，正丁醇0.4024，丁酸乙酯0.4861，乙酸丁酯0.7034，异戊醇0.4717，乳酸乙酯2.1245，己酸乙酯2.2874）。
    白酒色谱分析内标液：0.3733g/L。
    1.2色谱条件
    载气：高纯氮气；流量：3mL·min-1；氢气流量：30mL·min-1，空气流量：300mL·min-1；尾吹气流量；30 mL·min-1；分流比：30:1，进样口温度200℃；色谱柱温：68℃；检测器温度：200℃，进样量：1μL。
    1.3实验方法
    准确量取5mL试样及标样于10mL具塞试管中，加入100μL内标液，摇匀后按上述实验条件进样。
    1.4计算方法
    根据上述色谱条件，白酒中乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、乙酸丁酯、异戊醇、乳酸乙酯、己酸乙酯等组分均能获得良好的分离效果，通过内标法定量能够得到乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯的含量。
设乙酸乙酯，丁酸乙酯，己酸乙酯，乳酸乙酯的含量分别为：X1，X2，X3，X4，分子量分别为：88.11，116.16，118.13，144.21，则样品总酯为（以乙酸乙酯计）：
X=X1+ X2+ X3+ X4
=X1+0.7585X2+0.7459X3+0.6110X4
    2结果与讨论
    2.1色谱分离情况
酒样经专用毛细管柱分离，可以看出，在上述色谱件下，乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯和内标物与临近组分能完全分离。
    2.2样品分析结果
    实测品王酒、玉乳泉液、娇竹楼酒、濠河酒、二锅头、洋口大曲、五谷醇、紫琅春酒，分别采用本法及国标第一法，测定结果表明两法无显著差异，同时考察方法的精密度，数据见下表：
    2.3讨论
    试验结果表明，本法与国标方法测定结果不存在显著性差异，说明本法是可行的。另外在试验过程中，笔者发现用本法测定酿造酒时结果略低于国标方法，其主要原因应为样品中可能存在其他的痕量酯类未能被定性定量，导致结果偏低。如果样品色谱图存在值得关注的可疑组分，应进行定性试验，以确定其是否为酯类，并加以定量，再按1.4条所述计算。

样品测定结果本法与标准法比较（n=5）